六、氨氮(NH3-N)的測定

1、方法原理 

典化汞和典化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在教寬的波長范圍不內(nèi)具強烈吸收。通常測量用波長在410—425nm范圍。

2、水樣的保存  水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內(nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時加硫酸水樣酸化至PH<2，于2—5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。

3、干擾及消除    脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氮胺類等有機化合物，以及鐵，錳，鎂和硫等無機離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此須經(jīng)絮凝沉淀過濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可以酸性條件下加熱以除去對金屬離子的干擾，還可以加入適量的掩蔽劑加以消除。

4、方法的適用范圍 

本法最低檢出濃度為0.025mg/l(光度法)，測定上限為2mg/l.采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/l。水樣作適當(dāng)、預(yù)處理后，本法可適用于地面水，地下水、工業(yè)廢水和生活污水。

5、儀器 

(1)分光光度計。(2)PH計

6、試劑

配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。

(1)納氏試劑 可選擇下列一種方法制備 

1、稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g)，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時，該為滴加飽和的二氧化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁霈F(xiàn)朱紅色沉淀不在溶解時，停止加氯化汞溶液。 　　另稱取60g氫氧化鉀溶于水中，并稀釋至250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜至過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

2、稱取16 g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。

(1)另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。

(2)酸鉀鈉溶液  稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中，加熱蒸沸以除去氨，冷卻，定溶至100ml。

(3)銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液  稱取3.819g經(jīng)100攝氏度干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

(4)銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液  移取5.00ml胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

7、計算 

從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(mg) 　　氨氮(N，mg/l)=m/v*1000 　　式中，m——由校準(zhǔn)查得氨氮量(mg)，V——水樣體積(ml)。

8、注意事項 

(1)鈉氏試劑碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反映的靈敏度有較大影響。靜止后生成的沉淀應(yīng)除去。

(2)濾紙中長含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所有玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的沾污。 　　9、測定步驟 　　(1)將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。 　　(2)將進(jìn)水樣、出水樣分別倒入到100mL的燒杯內(nèi)。

(3)向兩個燒杯內(nèi)分別加入1mL 10%的硫酸鋅和5滴氫氧化鈉，用2個玻璃棒分別攪拌。

(4)靜置3分鐘后開始過濾。  

(5)將靜置后的水樣倒入到濾斗內(nèi)，過濾部分后將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉，然后再用此燒杯接漏斗內(nèi)剩余的水樣，直到過濾完畢再次將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉。(換言之用一漏斗的濾液洗兩次燒杯) 

(6)分別過濾完燒杯內(nèi)的剩余水樣。

(7) 取3個比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線;第二支比色管加3--5mL進(jìn)水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線;第三支比色管加2mL出水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線。(所取進(jìn)、出水樣濾液的量不固定) 

(8)分別向3個比色管分別加1mL酒石酸鉀鈉和1.5mL納氏試劑。

(9)分別搖勻，計時10分鐘。用分光光度計測，用波長420nm，20mm的比色皿。記數(shù)。

(10)計算結(jié)果。