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六、氨氮(NH3-N)的測(cè)定 1、方法原理 典化汞和典化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在教寬的波長(zhǎng)范圍不內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410—425nm范圍。 2、水樣的保存 水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶?jī)?nèi)，并應(yīng)盡快分析，必要時(shí)加硫酸水樣酸化至PH<2，于2—5℃下存放。酸化樣品應(yīng)注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。 3、干擾及消除 脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機(jī)氮胺類等有機(jī)化合物，以及鐵，錳，鎂和硫等無(wú)機(jī)離子，因產(chǎn)生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此須經(jīng)絮凝沉淀過(guò)濾或蒸餾預(yù)處理，易揮發(fā)的還原性干擾物質(zhì)，還可以酸性條件下加熱以除去對(duì)金屬離子的干擾，還可以加入適量的掩蔽劑加以消除。 4、方法的適用范圍 本法最低檢出濃度為0.025mg/l(光度法)，測(cè)定上限為2mg/l.采用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/l。水樣作適當(dāng)、預(yù)處理后，本法可適用于地面水，地下水、工業(yè)廢水和生活污水。 5、儀器 (1)分光光度計(jì)。(2)PH計(jì) 6、試劑 配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。 (1)納氏試劑 可選擇下列一種方法制備 1、稱取20g碘化鉀溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結(jié)晶粉末(約10g)，至出現(xiàn)朱紅色沉淀不易溶解時(shí)，該為滴加飽和的二氧化汞溶液，并充分?jǐn)嚢瑁霈F(xiàn)朱紅色沉淀不在溶解時(shí)，停止加氯化汞溶液。
另稱取60g氫氧化鉀溶于水中，并稀釋至250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜至過(guò)夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 2、稱取16 g氫氧化鈉，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。 (1)另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。
(2)酸鉀鈉溶液 稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中，加熱蒸沸以除去氨，冷卻，定溶至100ml。 (3)銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 稱取3.819g經(jīng)100攝氏度干燥過(guò)的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 (4)銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 移取5.00ml胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 7、計(jì)算 從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量(mg)
氨氮(N，mg/l)=m/v*1000
式中，m——由校準(zhǔn)查得氨氮量(mg)，V——水樣體積(ml)。 8、注意事項(xiàng) (1)鈉氏試劑碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反映的靈敏度有較大影響。靜止后生成的沉淀應(yīng)除去。 (2)濾紙中長(zhǎng)含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所有玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。
9、測(cè)定步驟
(1)將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。
(2)將進(jìn)水樣、出水樣分別倒入到100mL的燒杯內(nèi)。 (3)向兩個(gè)燒杯內(nèi)分別加入1mL 10%的硫酸鋅和5滴氫氧化鈉，用2個(gè)玻璃棒分別攪拌。 (4)靜置3分鐘后開(kāi)始過(guò)濾。
(5)將靜置后的水樣倒入到濾斗內(nèi)，過(guò)濾部分后將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉，然后再用此燒杯接漏斗內(nèi)剩余的水樣，直到過(guò)濾完畢再次將底下燒杯內(nèi)的濾液倒掉。(換言之用一漏斗的濾液洗兩次燒杯) (6)分別過(guò)濾完燒杯內(nèi)的剩余水樣。 (7) 取3個(gè)比色管。第一支比色管加蒸餾水加至刻度線;第二支比色管加3--5mL進(jìn)水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線;第三支比色管加2mL出水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線。(所取進(jìn)、出水樣濾液的量不固定) (8)分別向3個(gè)比色管分別加1mL酒石酸鉀鈉和1.5mL納氏試劑。 (9)分別搖勻，計(jì)時(shí)10分鐘。用分光光度計(jì)測(cè)，用波長(zhǎng)420nm，20mm的比色皿。記數(shù)。 (10)計(jì)算結(jié)果。
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