方法對比

1.水樣預處理方法比較

地表水的總氮測定過程中，采樣時一般需要將所采集的水樣放在聚乙烯瓶中并加入濃硫酸作為固定劑，調節p H值至1～2，放入冰箱4℃冷藏保存。

堿性過硫酸鉀紫外分光光度法需在測定前將水樣的 p H 值調節至5～9；若水樣中含有Fe3 +，Cr+ VI等共存離子時，加鹽酸羥胺消除干擾；對于濁度較高的水樣，可以在消解后通過離心的方式消除固體顆粒物對總氮含量測定的干擾。堿性過硫酸鉀離子色譜法需在取樣后于水樣中加入適量Ba(OH)2粉使水中的SO42-離子成為沉淀狀態，再用0.45μm 微孔濾膜過濾，過濾后的水樣用清潔的玻璃瓶保存于 4℃ 的冰箱內。高溫催化氧化法需在測定前加入酸使水樣酸化； 若水樣中含有大顆粒懸浮物，可以通過 20 min 超聲粉碎后在進行測定；若水樣中鹵素含量較高，需將水樣進行稀釋后測定以免對儀器造成損害。

2.消解方法比較

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法和堿性過硫酸鉀離子色譜法需要用到用高壓滅菌鍋，在 120～124℃以及堿性條件下對水樣進行消解，在消解過程中，過硫酸鉀會將待測水樣中的含氮化合物氧化成硝酸鹽。另外也可以用 COD 消解儀、微波爐和電熱恒溫干燥箱來代替高壓滅菌鍋對水樣進行簡單消解。

紫外在線消解－氣相分子吸收光譜法測定總氮時，水樣經過紫外線在線消解后，含氮化合物被轉化成硝酸鹽，三氯化鈦將 NO3-還原為NO氣體，NO氣體用來作為總氮含量的表征。

高溫催化氧化法則采用高溫燃燒管或高溫燃燒反應爐對水樣進行消解，在850℃的高溫、高純氧氣、催化劑共同作用下，樣品中的含氮化合物轉化為 NO 氣體。連續流動分析法測定總氮時，堿性介質中的樣品在107～110℃、紫外線照射條件下被過硫酸鉀氧化為NO3-。

臭氧紫外聯合—分光光度法測定總氮的過程中，臭氧在紫外光的照射下所產生的游離氧自由基與水反應生成的羥基自由基對有機物具有較強的氧化能力，可以使水樣中的含氮有機物被氧化成NO3-。

總氮測定儀

通過對比，堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定水中的總氮時, 通過減少氧化劑中氫氧化鈉的濃度，使消解后溶液可以直接在波長210nm處進行測定。簡化了總氮檢測分析步驟，節約了試劑，而且靈敏度提高，保證有很好的精密度和準確度。