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生活污水處理中被監測的水樣極不均勻，要想得到準確的COD監測結果，關鍵是取樣要有代表性。要達到這一要求，需要注意以下三點： 1.充分振搖水樣對原水和處理后水的測定，取樣前應將樣瓶塞塞緊充分振搖，使得水樣中的粒、塊狀懸浮物盡量分散開，以便移取到較為均勻、有代表性的水樣。 對處理后已變得較清的出水，也要將水樣搖勻后再取樣測定。對大量的生活污水水樣進行COD測定時發現，充分振搖后水樣的測定結果不易出現較大偏差。說明取樣較有代表性。 2.水樣搖勻后立即取樣由于污水中含有大量不均勻的懸浮物，若搖勻后不快速取樣，懸浮物會很快下沉。取樣的移液管吸口在樣瓶的上、中、下不同位置取得的水樣濃度，特別是懸浮物的組成會大不一樣，都不能代表該污水實際狀況，測得的結果也沒有代表性。 搖勻后立即快速取樣，雖然由于振搖產生了氣泡（在移取水樣的過程中部分氣泡會消散），取樣的體積會因殘余氣泡的存在而在量上存在一點誤差，但這點量上的減少所引起的分析誤差與樣品代表性的不符所造成的誤差相比可以忽略不計。搖樣后放置不同時間的水樣與搖樣后立即快速取樣分析的測定對照實驗發現，前者測出的結果與實際水質狀況有較大偏差。 
3.取樣量不能太少取樣量太少，污水特別是原水中某種導致高耗氧的顆粒因分布不均很可能移取不上，這樣測出的COD結果與實際污水的需氧量會相差很大。 對同一樣品采用2.00、10.00、20.00、50.00mL取樣量做同等條件測定實驗，發現取2.00mL原水或終出水所測定的COD結果與實際水質往往不符，統計數據的規律性也很差；取10.00、20.00mL水樣測定的結果規律性大有改善；取50.00mL水樣測定的COD結果規律性非常好。 對于COD濃度較大的原水不應一味采用減少取樣量的方法去滿足測定中重鉻酸鉀加入量及滴定液濃度的要求，而應該在保證樣品有足夠的取樣量、有充分代表性的前提下去調整重鉻酸鉀的加入量及滴定液的濃度來滿足樣品特殊水質的要求，這樣測定的數據才準確。
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