|
COD 水樣的化學需氧量(COD)會受到氧化劑的類型和濃度、反應溶液的酸度、反應溫度和時間以及有無催化劑的影響。因此，化學需氧量也是一個條件指標，必須嚴格按照操作步驟進行。對于工業(yè)廢水，我國規(guī)定的是重鉻酸鉀法，測得的值叫化學需氧量。 庫侖法 1.方法原理 水樣以重鉻酸鉀為氧化劑，在10.2mol/L硫酸介質中回流氧化后，過量的重鉻酸鉀用電解產生的亞鐵離子作為庫侖滴定劑，進行庫侖滴定。根據(jù)電解產生的亞鐵離子所消耗的電量，按照法拉第定律進行計算。 2.試劑 （1）重蒸餾水：于蒸餾水中加入少許高錳酸鉀進行重蒸餾。
（2）重鉻酸鉀溶液(1/6K2Cr2O7=0.050 mol/L）：稱取2.5g重鉻酸鉀溶液于1000 ml重蒸餾水中，搖勻備用。
（3）硫酸-硫酸銀溶液：于2500ml濃硫酸加入25g硫酸銀，使其溶解、搖勻。
（4）硫酸鐵溶液（1/2Fe2（SO4）3=1 mol/L）：稱取200g硫酸鐵（Fe2（SO4）3溶于1000ml重蒸餾水中。（若有沉淀物需過濾除去）。
（5）硫酸汞溶液：稱取4g硫酸汞置于50ml燒杯中，加入20ml 3 mol/L的硫酸，稍加熱使其溶解，移入滴瓶中。
3.步驟
1．標定值的測定
（1）準確吸取12ml重蒸餾水置錐形瓶中，加1.00ml
0.05 mol/L重鉻酸鉀溶液，慢慢加入17.0 ml硫酸-硫酸銀溶液，混勻。放入2—3粒玻璃珠，加熱回流。
（2）回流25min后停止加熱，用隔熱板將錐形瓶與電爐隔開、稍冷，由冷凝管上端加入33ml重蒸餾水。
（3）取下錐形瓶，置于冷水浴中冷卻，加7ml mol/L硫酸鐵溶液，搖勻，繼續(xù)冷卻至室溫。
（4）放入攪拌子，插入電極、攪拌。掀下標定開關，進行庫侖滴定。儀器自動控制終點并顯示重鉻酸鉀相對的COD標定值。將此值存入儀器的撥碼盤中。
2．水樣的測定
（1）COD值小于20mg/L的水樣： ①準確吸取10.00ml水樣置錐形瓶中，加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050 mol/L重鉻酸鉀溶液1.00ml，加入17.00ml硫酸-硫酸銀溶液，混勻。加2—3粒玻璃珠，加熱回流，以下操作按照“標定值的測定（2）、（3）”進行。 ②放入攪拌子，插入電極并開動攪拌器，掀下測定開關，進行庫侖滴定，儀器直接顯示水樣的COD值。 （2）COD值大于20mg/L的水樣： ①準確吸取10ml重蒸餾水置錐形瓶中,加入1—2滴硫酸汞溶液，加0.050mol/L重鉻酸鉀溶液3ml，慢慢加入17.0ml硫酸-硫酸銀溶液，混勻。放入2—3粒玻璃珠，加熱回流。以下操作按“標定值的測定（2）、（3）（4）”進行標定。 ②準確吸取10.00ml水樣（或酌量少取，加水至10ml）置錐形瓶中，加入1—2滴硫酸汞溶液及0.050mol/L重鉻酸鉀溶液3ml。再加17.0ml硫酸-硫酸銀溶液，混勻。放入2—3粒玻璃珠，加熱回流。以下操作按COD小于20mg/L的水樣測定步驟進行①、②進行。
|
