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COD 水樣的化學需氧量(COD)會受到氧化劑的類型和濃度、反應溶液的酸度、反應溫度和時間以及有無催化劑的影響。因此，化學需氧量也是一個條件指標，必須嚴格按照操作步驟進行。對于工業廢水，我國規定的是重鉻酸鉀法，測得的值叫化學需氧量。 重鉻酸鉀法 1.原理 在強酸溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質，過量的重鉻酸鉀以硫酸亞鐵銨溶液為指示劑回滴。根據消耗量計算水樣中還原性物質的消耗量。 2.試劑
（1）重鉻酸鉀標準溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500 mol/L）；稱取預先在120℃烘干2小時的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶于水中，移入1000 ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。 （2）試亞鐵靈指示液：稱取1.485 g鄰菲啰啉，0.695 g硫酸亞鐵溶于水中，稀釋至100 ml，貯于棕色瓶中。 （3）硫酸亞鐵銨標準溶液：稱取39.5 g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20 ml濃硫酸。冷卻后移入1000 ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。 標定方法：準確吸取10.00 ml重鉻酸鉀標準溶液于500 ml錐形瓶中，加水稀釋至110 ml左右，緩慢加入30 ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（0.15 ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。 （4）硫酸-硫酸銀溶液：于2500 ml濃硫酸中加入25 g硫酸銀。放置1~2d，不時搖動使其溶解（如無2500 ml容器，可在500 ml濃硫酸中加入5 g硫酸銀）。 （5）硫酸汞：結晶或粉末。 
具體步驟 （1）取20.00 ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00 ml）置250 ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00 ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃球或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時（自開始沸騰時計時）。 對于化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑，于15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱后觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，在適量減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少于5 ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。
注2：廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0.4 g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加入20.00 ml廢水（或適量廢水稀釋至20.00 ml），搖勻。以下操作同上。 （2）冷卻后，用90 ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140 ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。 （3）溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。 （4）測定水樣的同時，以20.00 ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
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