1.測定污水pH前應注意的問題有哪些？有哪些基本的測定方法？

PH受水溫影響而變化，測定時應在規定的溫度下進行，或者校正溫度。

污水監測設備通常采用玻璃電極法和比色法測定pH值。比色法簡便，但受色度、濁度、膠體物質、氧化劑、還原劑及鹽度的干擾。玻璃電極法基本上不受以上因素的干擾。但pH在10以上時，產生鈉差，讀數偏低，需選用特制的低鈉差玻璃電極，或使用與水樣的pH值相近的標準緩沖溶液對儀器進行校正。

2.重鉻酸鉀法測定污水中COD的適用范圍是什么？

（1）方法的適用范圍

用0.25mol／L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg／L的COD值，未經稀釋水樣的測定上限是700mg／L。用0.025mol／L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5～50mg／L的COD值，但低于10mg／L時測量準確度較差。

3.測定污水中的TN有什么方法？需要注意哪些問題？

（1）方法

TN測定方法通常采用過硫酸鉀氧化，使有機氮和無機氮化合物轉變為硝酸鹽后，再以紫外法進行測定。

在60℃以上的水溶液中，過硫酸鉀按如下反應式分解，生成氫離子和氧。加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過硫酸鉀分解完全。在120～124℃的堿性條件下，用過硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽，同時將水樣中大部分有機氮化合物氧化為硝酸鹽。而后，用紫外分光光度法分別于波長220nm與275nm處測定其吸光度，計算硝酸鹽氮的吸光度值，從而計算TN的含量。

（2）方法的適用范圍

方法檢測下限為0.05mg／L，測定上限為4mg／L。

（3）注意事項

①玻璃具塞比色管的密合性應良好。使用壓力蒸汽消毒器時，冷卻后放氣要緩慢；使用民用壓力鍋時，要充分冷卻方可揭開鍋蓋，以免比色管塞蹦出。

②玻璃器皿可用10％鹽酸浸洗，用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗。

③使用高壓蒸汽消毒器時，應定期校核壓力表；使用民用壓力鍋時，應檢查橡膠密封圈，使不致漏氣而減壓。

④測定懸浮物較多的水樣時，在過硫酸鉀氧化后可能出現沉淀。遇此情況，可吸取氧化后的上清液進行紫外分光光度法測定。