氨氮測定方法

原理

碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡黃棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410—425nm范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。本法低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2mg/L。

儀器

1．500mL全玻璃蒸餾器；
2．50mL具塞比色管；
3．分光光度計；
4．pH計。

試劑

配制試劑用水均應(yīng)為無氨水。
1．無氨水：可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀后，重蒸餾得到；
2．1mol/L氫氧化鈉溶液；
3．吸收液：
①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水中，稀釋至1L；
②0.01mol/L硫酸溶液；

4．納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻至室溫；
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存；
5．酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6?4H2O)溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL；
6．銨標準貯備溶液：稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮；
7．銨標準使用溶液：移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

測定步驟
1．水樣預(yù)處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁度較高和含干擾物質(zhì)較多的水樣，需經(jīng)過蒸餾或混凝沉淀等預(yù)處理步驟；
2．標準曲線的繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標準使用液于50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min后，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以水為參比，測定吸光度；
由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標準曲線；
3．水樣的測定：分取適量的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50mL比色管中，稀釋至標線，加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液（經(jīng)蒸餾預(yù)處理過的水樣，水樣及標準管中均不加此試劑），混勻，加1.5mL的納氏試劑，混勻，放置10min；
4．空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。

計算

由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，從標準曲線上查得氨氮含量（mg）。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中：m?——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量（mg）；
V——水樣體積（mL）。

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