總氮檢測(cè)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，檢測(cè)數(shù)據(jù)誤差大等問(wèn)題的頻頻發(fā)生，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不盡人意，今天小編就來(lái)給大家說(shuō)說(shuō)總氮檢測(cè)藥劑空白高的問(wèn)題，造成藥劑空白高主要原因是過(guò)硫酸鉀純度不夠，空白高于0.030 ，就需要提純過(guò)硫酸鉀，提純方法就是二次結(jié)晶過(guò)硫酸鉀：

1.（可以同時(shí)做兩份）在1L的大燒杯中加入約800mL水，50 攝氏度的水浴鍋上加熱（水浴鍋的溫度要用溫度計(jì)檢測(cè)下是不是正常，以免超過(guò)60攝氏度。過(guò)硫酸鉀在60 攝氏度以上會(huì)分解）。我的經(jīng)驗(yàn)是先加入90 克過(guò)硫酸鉀，用一濾紙蓋在上面（避免污染），溶解速度慢， 可以邊做別的事邊提純，有空就去攪拌幾下，全部溶解之后（速度較慢）。用勺子逐漸向燒杯中加入過(guò)硫酸鉀，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎樣攪拌，隔了近一小時(shí)多都不能溶解為止（剛好有一丁點(diǎn)兒不能溶解），這個(gè)過(guò)程挺漫長(zhǎng)。

2.把溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻，用一干凈的塑料袋包住燒杯口， 并用皮筋扎緊，再放進(jìn)冰箱里（調(diào)到低溫度），放置一晚上，重結(jié)晶。建議同時(shí)用一個(gè)1L 的廣口瓶放一瓶無(wú)氨水在冰箱里冷藏（用于沖洗用）。

3.重結(jié)晶一夜后，隔天早上拿出來(lái)立即倒掉上清液，重結(jié)晶的晶體會(huì)結(jié)成一塊沉在瓶底，但其實(shí)結(jié)構(gòu)很松散，用鋼勺什么的弄兩下就離散開(kāi)了，然后再清洗：用冰好的無(wú)氨水清洗幾遍，盡量不要讓下面的結(jié)晶流失。

4.二次結(jié)晶：清洗后的燒杯里只剩下下面的結(jié)晶，向燒杯中加入約400ML 的無(wú)氨水，攪拌溶解，這次跟次結(jié)晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無(wú)氨水，一開(kāi)始可以一次稍多點(diǎn)水 （看結(jié)晶的多少），剩下不多時(shí)要等久些，加的水也要少，直到有一丁點(diǎn)兒結(jié)晶不能溶解為止。

5.然后重復(fù)第2步驟（二次結(jié)晶）、第3步驟（清洗）。

6.清洗后倒掉上清液，把結(jié)晶移入一250ML的燒杯中，然后放入50攝氏度烘箱烘干即可 （烘箱里的溫度要用溫度計(jì)檢測(cè)是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。 烘干時(shí)間較長(zhǎng)，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50 度水浴鍋上蒸干一定。*烘干后的藥品跟原來(lái)的藥品一樣松散干燥，攪動(dòng)會(huì)發(fā)出清脆的聲音。

7 ．烘干后的藥品從烘箱里拿出要放在干燥器里冷卻一小時(shí)以上。冷卻后用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。

8.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中加堿性過(guò)硫酸鉀的時(shí)候一定要避免加在瓶口處。