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總磷(TP)的測定方法

時間:2022-10-07 13:23:01   訪客:1335

總磷

水中磷可以元素磷、正磷酸鹽、縮合磷酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和有機團結合的磷酸鹽等形式存在。總磷的主要來源為生活污水、化肥、有機磷農藥及近代洗滌劑所用的磷酸鹽增潔劑等。總磷是水樣經消解后將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽后測定的結果,以每升水樣含磷毫克數計量。

1、方法原理

在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應,生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原,則變成藍色絡合物,通常集成磷鉬藍。

本方法最低檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時所對應的濃度);測定上限為0.6mg/L。可適用于測定地面水、生活污水及日化、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農藥、鋼鐵、焦化等行業的工業廢水中的正磷酸鹽分析。

2、儀器

分光光度計

3、試劑

(1)1+1 硫酸。

(2)10%(m/V)抗壞血酸溶液:溶解10g抗壞血酸于水中,并稀釋至100ml。該溶液儲存在棕色玻璃瓶中,在冷處可穩定幾周。如顏色變黃,則棄去重配。

(3)鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中。溶解0。35g酒石酸銻氧鉀[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。在不斷的攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。至少穩定2個月。

(4)濁度-色度補償液:混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%(m/V)抗壞血酸溶液。此溶液當天配制。

(5)磷酸鹽貯備溶液:將磷酸二氫鉀(KH2PO4)于110°C干燥2h,在干燥器中放冷。稱取0.217g溶于水,移入1000ml容量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀釋至標線。此溶液每毫升50.0ug磷。

(6)磷酸鹽標準溶液:吸取10.00ml磷酸鹽貯備液于250ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.00ug磷。臨用時現配。

4、測定步驟(僅以測進、出水樣為例)

(1)將取回的進水樣、出水樣搖勻(生化池上點的水樣要搖勻放置一段時間取上清液)。

(2)取3支具塞刻度管,第一支具塞刻度管加蒸餾水加至上部刻度線;第二支具塞刻度管加5mL進水樣,然后用蒸餾水加至上部刻度線;第三支具塞刻度管的鹽酸浸泡2h,或用不含磷酸鹽的洗滌劑刷洗。

(3)比色皿用后應可以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的鉬藍呈色物。


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