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哪些因素會影響總氮測定儀的使用效果?(二)

時間:2022-09-17 11:10:27   訪客:1366

總氮測定儀是速度快,成本低的檢驗水質(zhì)中總氮含量的一款智能儀表。

總氮是環(huán)境保護污水處理中重要的一個檢測項目,由此,總氮測定儀在水質(zhì)監(jiān)測領(lǐng)域有著更大的發(fā)揮空間。

水中總氮項目的測定常采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法。采用這種方法的優(yōu)點是步驟相對簡單,所需試劑較少,要求使用的儀器設(shè)備一般實驗室都能具備。但是該方法對空白值的要求非常嚴格,其所需試劑中的過硫酸鉀、氫氧化鈉本身都含有一定量的氮,因此空白實驗不易做好。要做好總氮的空白實驗,不僅與試劑有關(guān),而且還與實驗用水、器皿、家用壓力鍋或醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的壓力、實驗室環(huán)境及方法步驟的掌握等因素關(guān)系密切。

4、玻璃器皿的洗滌:

所使用的玻璃器皿應(yīng)先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。

5、試劑的選擇:

堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關(guān)重要的試劑。首先,試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005%,但由于試劑質(zhì)量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求,致使空白值偏高。另外,分析純氫氧化鈉的氮化合物含量雖然大大低于過硫酸鉀的含氮量,但也要仔細選擇。將過硫酸鉀溶液與氫氧化鈉溶液混合成堿性過硫酸鉀溶液時,竟散發(fā)出氨水氣味的現(xiàn)象,這說明試劑的純度不夠。因此,有條件的話建議使用優(yōu)級純或基準試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實驗空白值。

6、消解溫度、壓力的控制:

對于使用醫(yī)用手提蒸氣滅菌器的實驗室,因測定壓力為1.1~1.4kg/cm2,溫度為120℃~124℃,此時可以安裝一個穩(wěn)壓器,將壓力控制在該范圍,這樣就省去了通過人為切斷電源控制的麻煩,穩(wěn)定且省力。消解時,GB11894—89中要求達到規(guī)定溫度壓力后即開始計時,達到規(guī)定溫度壓力后應(yīng)當(dāng)先放氣使壓力表指針回零,再次達到規(guī)定溫度壓力后再計時。或者直接打開放氣閥加熱一段時間,待蒸氣滅菌器內(nèi)的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣后再關(guān)閉放氣閥消解,并且將消解溫度控制在123℃,這樣測定結(jié)果理想。


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